Visualización multiescala de los cambios estructurales y característicos del biocarbón de lodos de depuradora orientados hacia posibles implicaciones agronómicas y ambientales

Scientific Reports volumen 5, Número de artículo: 9406 (2015) Citar este artículo

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Se obtuvieron biochares de lodos de depuradora a diferentes temperaturas de pirólisis de 300°C a 900°C y se analizaron sus propiedades a macro y microescala. Se evaluaron las posibles implicaciones agronómicas de los nutrientes disponibles para las plantas y las sustancias similares al humus del biocarbón en la fase extraíble con agua y los nutrientes fijos en la fracción sólida. Se utilizaron técnicas FT-IR, Raman, XRD, XPS y SEM para investigar la estructura química, los grupos funcionales y la estructura microcristalina en la superficie del biocarbón. Los resultados revelaron cambios químicos menores y una pérdida de masa espectacular en el biocarbón obtenido a 300–500 °C, mientras que se obtuvieron cambios químicos significativos en el biocarbón a 600–900 °C. Las concentraciones de nutrientes disponibles para las plantas, así como materiales similares a los ácidos húmicos y fúlvicos, disminuyeron en las muestras de biocarbón obtenidas a temperaturas más altas. Estos resultados implicaron que las muestras de biocarbón pirolizadas a 300–500 °C podrían ser una fuente directa de nutrientes y usarse para neutralizar el suelo alcalino. El área superficial y la porosidad de las muestras de biocarbón aumentaron con la temperatura, lo que incrementó su capacidad de adsorción. La reorganización se produjo a temperaturas más altas, entre 600 y 900 °C, lo que provocó que el biocarbón se volviera cada vez más poliaromático y que su carbono similar al grafito se organizara.

El biotratamiento de aguas residuales municipales e industriales conduce inevitablemente a cantidades significativas de lodo. Para el tratamiento de lodos de depuradora, la pirólisis es una vía prometedora1,2,3. La pirólisis de lodos de depuradora es la degradación térmica de los lodos en ausencia de aire o en una atmósfera deficiente en oxígeno, transformando la materia orgánica de los lodos en biogás, bioaceite y biocarbón carbónico. En comparación con los lodos sin tratar, el biocarbón de lodos tiene un mínimo de patógenos y olores y es capaz de concentrar metales pesados4 (excepto mercurio y cadmio). Los estudios que compararon biocarbón de lodo con lodo crudo revelaron que las propiedades del suelo mejoraron después de aplicar biocarbón de lodo al suelo como enmienda5,6,7. Por lo tanto, ha habido un interés creciente en el uso de biocarbón de lodos para el beneficio del suelo y el secuestro de carbono en una forma sólida de larga duración. El rendimiento agronómico y la eficacia del biochar, como los nutrientes disponibles, dependen esencialmente de sus características y las propiedades físicas y químicas de los biochars de lodo están fuertemente influenciadas por las condiciones de pirólisis, predominantemente por la temperatura de tratamiento más alta (HTT).

Durante el proceso de pirólisis, el biocarbón de lodo sufre varios cambios físicos, químicos y moleculares. Algunos de los cambios documentados incluyen aquellos en el rendimiento, contenido volátil, pH, conductividad eléctrica (CE), dureza, densidad aparente y composición de elementos que están relacionados con los beneficios de los macronutrientes para la aplicación agrícola1,8,9. Mientras que la otra parte de los estudios se ha centrado en el comportamiento de los metales pesados durante la pirólisis a baja temperatura de lodos de depuradora a 500°C4, 300–700°C10, 300–500°C11 y 400–450°C12, que están relacionados con la toxicidad para la agroaplicación. Estas dos partes de las investigaciones rara vez se combinaron y equilibraron los pros y los contras del biocarbón de lodo simultáneamente. Además, las concentraciones de metales pesados pueden disminuir a temperaturas más altas13. Por lo tanto, despierta la demanda de investigación sobre un escenario de temperatura más alta y la comparación sistemática en un rango de temperatura más amplio (por ejemplo, 300–900°C en el presente estudio). Mientras tanto, los estudios existentes sobre a partir de qué temperatura de pirólisis el biocarbón podría ser muy beneficioso son ambiguos e inclusivos. Por ejemplo, informaron14 que el biocarbón obtenido a 600 °C fue más eficaz para reducir las emisiones de CO2 del suelo, en comparación con el obtenido a 400 °C. Considerando que, Song12 demostró que el ajo plantado en suelo enmendado con biocarbón obtenido a 450 °C contenía el nivel más bajo de metales pesados, en comparación con el ajo plantado en suelo enmendado con otros biocarbón obtenidos a 500-550 °C. Esta incertidumbre de la aplicación del biocarbón debe atribuirse a la descripción insuficiente de su biocarbón estudiado, es decir, solo se registraron las características a macroescala. De hecho, las propiedades externas están determinadas esencialmente por la estructura intrínseca y la composición de las muestras de biocarbón. Por lo tanto, es necesario investigar las propiedades a macro y microescala del biocarbón de lodos de depuradora final y luego diferenciarlos sistemáticamente para una categorización más fácil y para una mejor evaluación de la aplicación agronómica potencial del biocarbón de lodos con base en la investigación anterior.

Por lo tanto, el presente estudio fue para obtener una visión más sistemática de cómo la temperatura de pirólisis en un rango más amplio afecta las características multiescala de las muestras de biocarbón y aclarar las relaciones intrínsecas entre el biocarbón derivado del lodo y el desarrollo de la microestructura superficial durante el proceso de calentamiento. Los objetivos de este estudio no solo investigaron los parámetros a granel mencionados anteriormente, sino que también visualizaron la microestructura de la superficie del biocarbón de lodo, y discutieron los pros y los contras potenciales resultantes del biocarbón para las aplicaciones.

Las características fisicoquímicas y la composición elemental de las muestras de biocarbón producidas a diferentes temperaturas de pirólisis se enumeran en la Tabla 1. El rendimiento del biocarbón y el poder calorífico disminuyeron con el aumento de la temperatura de pirólisis. El rendimiento de biocarbón cayó del 64,28 al 46,66% en peso de la masa seca cuando la temperatura de pirólisis se incrementó de 300 °C a 700 °C. Sin embargo, sólo se redujo un 4,44% en peso adicional de rendimiento cuando se aumentó la temperatura de 700°C a 900°C. La disminución en el rendimiento del biocarbón con el aumento de la temperatura de pirólisis posiblemente podría estar relacionada con el proceso de craqueo y volatilización, que también se informó8 para el biocarbón de lodo pirolizado a diferentes temperaturas de 450 °C, 650 °C y 850 °C. El poder calorífico del biocarbón cayó linealmente de 11054,3 a 6635,6 kJ kg−1 cuando la temperatura de pirólisis se incrementó de 300 °C a 600 °C y luego permaneció casi constante con el aumento de la temperatura de 600 °C a 900 °C.

Un aumento en la temperatura de pirólisis de 300 °C a 900 °C condujo a un aumento en el contenido de carbono fijo (FC) de 15,75 a 21,25 % en peso y a un aumento en la proporción de FC a carbono de 42,4 a 84,2. El contenido de FC representó la eficiencia de la conversión pirolítica de materia orgánica libre de cenizas en el lodo a un carbono relativamente puro y libre de cenizas15. El mayor contenido de cenizas y el menor contenido de materia volátil se encontraron en la muestra de biocarbón de 900 °C, lo que se debió principalmente a la volatilización acompañada de la acumulación de óxidos inorgánicos como Si, Al y Fe16. Por ejemplo, los resultados de XRF revelaron que la composición de cenizas de las muestras de biocarbón comprendía entre 19,1 % y 22,7 % de Si. La comparación de los contenidos de Si, Al, Ca y Fe de la composición de la ceniza (Tabla 2) indicó el aumento de los componentes inorgánicos con el aumento de la temperatura de pirólisis. Una de las principales características de los lodos de depuradora es la presencia de altas cantidades de cenizas inorgánicas, en comparación con otros materiales como el biocarbón de madera o el carbón lignocelulósico obtenido a partir de residuos agrícolas1. El aumento de la cantidad de cenizas inorgánicas en el biocarbón podría aumentar su composición mineral y su capacidad para adsorber moléculas polares.

Las variaciones en los resultados de los análisis elementales de las muestras de biocarbón de lodo con la temperatura se muestran en la Tabla 1. Las muestras de biocarbón mostraron el patrón de contenido empobrecido de algunos elementos. En muestras de 300 a 900 °C, el contenido de carbono disminuyó de 37,15 a 25,23 % en peso de la masa seca, el contenido de hidrógeno disminuyó de 4,35 a 0,64 % en peso, el contenido de nitrógeno disminuyó de 6,17 a 1,24 % en peso, el contenido de azufre disminuyó de 1,54 a 0,55% en peso y el contenido de oxígeno disminuyó de 13,37 a 1,16% en peso. En particular, en comparación con el lodo seco original, se eliminó más del 67,5 % del hidrógeno en la muestra a 500 °C y se perdió más del 80,0 % del hidrógeno en las muestras pirolizadas a más de 700 °C. Además, las proporciones atómicas H/C y O/C de las muestras de biochar demostraron una tendencia decreciente con el aumento de la temperatura de pirólisis. Las temperaturas de pirólisis más bajas (muestras a 300–500 °C) dieron como resultado una mayor relación H/C (1,41–0,67) y una relación O/C (0,27–0,15), mientras que las temperaturas más altas (muestras a 600–900 °C) presentaron una menor Relaciones H/C (0,51–0,30) y relaciones O/C (0,15–0,03). En comparación con las muestras de biocarbón pirolizadas a temperaturas más bajas, las obtenidas a temperaturas más altas fueron menos polares y tenían mayor aromaticidad y carbonización.

La Tabla 3 muestra el contenido total de metales traza en muestras de biocarbón de lodo crudo y lodo medido por el método de extracción de ácido húmedo seguido de ICP de acuerdo con el método 3050B de la EPA. Los contenidos de la mayoría de los metales traza, como Al, Fe y Zn en el residuo final fueron mayores que los del lodo de materia prima, lo que mostró que el proceso de pirólisis condensó y retuvo estos metales traza en el residuo final. Además, el efecto de enriquecimiento se hizo más evidente con el aumento de la temperatura de pirólisis.

Para propósitos de comparación, también determinamos las cantidades totales de metales pesados en forma sólida utilizando la técnica XRF. Los resultados mostraron que la concentración total de todos los metales pesados aumenta con la temperatura (Información complementaria: Tabla S1). Por lo tanto, podemos encontrar una pequeña diferencia entre dos conjuntos de datos. En primer lugar, debe tenerse en cuenta que, para obtener información sobre la precisión de los análisis de metales pesados entre la técnica XRF (método no destructivo de muestra) y el método de extracción con ácido (método destructivo de muestra), la comparación es difícil cuando se utilizan diferentes técnicas de extracción17. Solo se pudo aprender mucho de que la mayoría de los metales pesados se retienen en las muestras de biocarbón de lodo.

En segundo lugar, la recuperación incompleta puede ocurrir con el método de extracción con ácido. Como se señaló18, los pasos de digestión ácida y descomposición térmica pueden provocar pérdidas de analitos, recuperaciones incompletas y/o contaminación de la muestra; El Método 3050 de la USEPA no es satisfactorio para algunos elementos; Las variaciones en las temperaturas de la placa caliente, los tiempos de reflujo y las adiciones de ácido afectan directamente las recuperaciones elementales; las desviaciones estándar relativas observadas de 10 a 30 % para este método son considerablemente mayores que el error instrumental esperado (<5 %) para un ICP. Por lo tanto, cuando se midieron muestras de cantidades muy pequeñas, la desviación será significativa. En tercer lugar, la concentración total de Cu y Mn aumentó en las muestras de biocarbón de lodo a 300–700 °C, por el contrario, disminuyó en las muestras de biocarbón a 800–900 °C. Algunos investigadores investigaron el destino de los contenidos de metales pesados en las muestras de biocarbón de lodos de depuradora con temperatura de pirólisis y encontraron que la concentración total de Cu y Mn aumentaba con la temperatura de pirólisis; Sin embargo, la temperatura de pirólisis seleccionada fue de 300 a 700°C10; 300–500°C11; 250–700°C19 y así sucesivamente. Se discutieron pocas referencias sobre las variaciones de metales pesados en las muestras de biocarbón de lodo a más de 700°C. Por lo tanto, se explicaron las razones por las que la concentración de Cu y Mn determinada por el método de extracción ácida disminuyó a 800–900 °C en este estudio: 1) El Cu se volatiliza significativamente alrededor de los 800 °C en caso de incineración de lodos de depuradora20; 2) Guo21,22,23 observó que la proporción de sangrado de Mn podría estar por encima del 10 % durante la pirólisis del carbón. En especial, encontraron que la relación de exudación de todos los elementos estudiados aumentó considerablemente cuando la temperatura de pirólisis del carbón aumentó de 700 °C a 800 °C; 3) La existencia de cloruro podría acelerar la volatilidad de Cu y Mn. Aunque la concentración de Cl no se analizó en este estudio, generalmente se considera que los lodos de depuradora contienen compuestos de Cl debido a algunos acondicionadores que contienen Cl durante la deshidratación de los lodos o a algún tensioactivo que contiene Cl en las aguas residuales. De hecho, informaron17 que la concentración de Cl fue de 3,6 mg g-1 y 4,0 mg g-1 en las muestras de biocarbón de lodo y lodo de depuradora sin tratar y alcanzó 5,4 mg g-1 en el compost de lodo estudiado24. Entonces, como resultado de la existencia de Cl en las muestras de biocarbón, podría incorporarse con Cu y Mn y sus cloruros serían fáciles de liberar al gas en forma de CuCl2 y MnCl2. Los puntos de fusión de CuCl2 y MnCl2 son 498°C y 650°C en las muestras puras; estarían por encima de los 700 °C en el sistema de biocarbón de lodos complicado y de composición múltiple en este estudio.

La disponibilidad agronómica de biocarbón depende principalmente del contenido inicial de nutrientes extraíbles en agua (Cuadro 4). Aunque la materia orgánica disuelta (DOM) representa una pequeña proporción de los residuos de materia orgánica en el biocarbón, es importante en la enmienda/ecosistema del suelo debido a su movilidad y reactividad25. El DOC y el DN indican el contenido del DOM. En el presente estudio, el contenido de DOC disminuyó rápidamente de 24,23 mg g-1 en la muestra a 300 °C a 2,66 mg g-1 en la muestra a 400 °C y luego se redujo a casi cero en las muestras de 600–900 °C. Esto se debió a reacciones secundarias, que dieron como resultado ácidos de bajo peso molecular y compuestos neutros, que fueron dominantes en los biocarbón a temperaturas más altas25. El DN y el NH4+-N tienen importantes usos agronómicos porque son las principales fuentes de nitrógeno disponible para la absorción de las plantas. Sus contenidos en la muestra a 300 °C fueron de 6,19 y 4,39 mg g-1, respectivamente, que disminuyeron a 0,57 y 2,15 mg g-1, respectivamente, en la muestra a 400 °C y luego llegaron a casi cero o por debajo del límite de detección en las muestras. de 500–900°C. Informaron1 que el contenido de nitrógeno disponible en forma de DN y NH4+-N fue mayor en las muestras de biocarbón de lodo producidas a temperaturas de pirólisis más bajas (<400 °C).

Los contenidos de K, Na, P y Mg extraíbles con agua se redujeron rápidamente con el aumento de la temperatura de pirólisis y, en comparación con el lodo crudo, casi el 90 % del contenido de K, Na y P extraíble con agua y el 30 % del contenido de Mg se perdieron. en muestra a 400°C. De manera similar, el contenido de Ca extraíble con agua en las muestras de biocarbón también presentó una tendencia a la baja, en comparación con el lodo crudo.

Se utilizó EEM de fluorescencia tridimensional para estudiar los compuestos acuosos similares al humus generados en las muestras de biocarbón de lodo. Aunque EEM se aplica ampliamente en la investigación del suelo y el compost para detectar materias orgánicas similares a proteínas o humus, un número limitado de estudios ha utilizado esta técnica para analizar el biocarbón con respecto a la temperatura. Los espectros de EEM, normalizados al contenido de DOC para las muestras de lodo primario y biocarbón de lodo, se presentan en la Fig. 1. Un espectro de EEM podría dividirse en cuatro regiones de excitación-emisión: Región I (Ex < 250 nm; Em < 380 nm ), compuestos orgánicos similares a proteínas; Región II (Ex < 250 nm; Em > 380 nm), materiales similares al ácido fúlvico; Región III (Ex > 250 nm; Em < 380 nm), materiales similares a subproductos microbianos solubles; y Región IV (Ex > 250 nm; Em > 380 nm), materiales similares a ácidos húmicos.

Espectros EEM de lodos de depuradora y muestras de biocarbón de lodos a varias temperaturas.

(a) lodo primario; (b) C300; c) C400; (d) C500; (f) C600; f) C700; g) C800; h) C900.

En el contorno del lodo crudo en sí, se encontró que los compuestos orgánicos estaban compuestos de proteínas aromáticas (Región I) y materiales similares a subproductos microbianos solubles (Región III). Los volúmenes de materiales similares al ácido fúlvico (Región II) y materiales similares al ácido húmico (Región IV) fueron bajos. El alcance y la intensidad del área de fluorescencia fueron los más altos para la muestra de biocarbón a 300 °C, seguida de muestras a 300–500 °C y finalmente se volvió indetectable a temperaturas más altas (700–900 °C). Estos resultados sugirieron que el biocarbón de lodo producido a temperaturas más bajas (300–500 °C) tenía más materiales similares a los ácidos húmicos y fúlvicos.

Los valores de pH y EC de las muestras de biocarbón se enumeran en la Tabla 1. Los valores de pH de las muestras de biocarbón a 300-800 °C variaron de 6,2 a 11,9 y luego disminuyeron a 9,4 para la muestra a 900 °C. Los valores de EC corresponden a la concentración de sales disueltas totales y podrían usarse para describir la variación en los iones orgánicos e inorgánicos. El valor de EC del lodo primario fue de 4,7 ds m−1, que disminuyó a 0,3–0,4 ds m−1 con el aumento de la temperatura de pirólisis. Sin embargo, independientemente de la tendencia de los resultados de pH y EC, la muestra a 700°C presentó valores más altos. Las temperaturas de pirólisis más altas llevaron a un pH más alto de las muestras de biocarbón, lo que se debió principalmente a los minerales presentes en las muestras de biocarbón y al aumento de su contenido durante el proceso de pirólisis. Así, la acumulación de estos cationes básicos aumentó los valores de pH de las muestras de biocarbón26,27,28. Además, la concentración de Ca2+ aumentó con el aumento del pH del biochar, mientras que el contenido total de K+ y Na+ aumentó con el aumento del valor de EC del biochar, lo que está de acuerdo con los resultados anteriores28.

La acumulación de trazas de metales pesados es motivo de gran preocupación en los productos agrícolas debido a la amenaza potencial para la salud humana y animal. Como se indica en la Tabla 3, la mayoría de los metales traza en las muestras de biocarbón fueron mayores a temperaturas de pirólisis más altas que a temperaturas más bajas. Para conocer la biodisponibilidad de estos metales contenidos en forma sólida, también investigamos las concentraciones totales de metales traza en soluciones extraíbles en agua. Afortunadamente, no se observaron contenidos de detección de metales traza extraíbles en agua en las muestras de biocarbón de lodo estudiadas (Tabla 4). Significaba que los metales en los biochares de lodo estaban en forma fija. La supresión de metales no solo dependía de las propiedades amortiguadoras de neutrales a alcalinas del biocarbón, sino que también dependía de la estructura porosa del biocarbón y la superficie BET, que mejoran la capacidad del biocarbón para inmovilizar metales pesados19. Eso implicaba que el biocarbón generado a 300-900 °C puede tener un impacto mínimo en el aumento del contenido de metales pesados del suelo/compost después de una sola aplicación a corto plazo.

Los espectros XRD de las muestras de biocarbón se muestran en la Fig. S2 (Información complementaria: Fig. S2). El análisis de los patrones XRD reveló la presencia de varias fases minerales. El cuarzo, con un pico característico en 2θ = 26,6°, fue la estructura cristalográfica más reconocible a todas las temperaturas. La nitidez del pico aumentó con el aumento de la temperatura, posiblemente debido a los cambios ultraestructurales en el biocarbón de lodo. Se detectaron calcita (CaCO3) y dolomita [CaMg(CO3)2] en las muestras de biocarbón a 300–800 °C, mientras que los carbonatos se descompusieron y no estaban presentes a temperaturas más altas (>800 °C). Cierta cantidad de Ca, que estaba presente como CaCO3 en muestras calentadas a 700 °C, se descompuso en CaO durante la pirólisis a alta temperatura1,27. Esta también fue la razón de los valores de pH más altos de las muestras pirolizadas a 700-800 °C y la basicidad de las muestras se relacionó principalmente con la presencia de Ca.

Las áreas superficiales BET de las muestras de lodo crudo y biocarbón se enumeran en la Tabla 1. El área superficial BET del lodo tal como se recibió fue considerablemente baja (2,88 m2 g−1). Sin embargo, el área superficial del biocarbón de lodo aumentó linealmente con el aumento de la temperatura de pirólisis de 4,88 m2 g−1 (a 300 °C) a 19,11 m2 g−1 (a 800 °C). A 900°C, el área superficial BET del biocarbón aumentó sustancialmente hasta 34,12 m2 g−1.

La morfología general SEM (Información complementaria: Fig. S3) de las muestras de biocarbón también exhibió un área de superficie aumentada con el aumento de las temperaturas de pirólisis. Las imágenes SEM del lodo tal como se recibió indicaron una construcción de capa en forma de placa y una estructura deficiente que se compactó suavemente (Fig. S3a). Sin embargo, como se muestra en la Fig. S3b, apareció una grieta y los aglomerados de alquitrán parecían cubrir la superficie de la partícula de biocarbón. Además, en las muestras de biocarbón, la microestructura densa y compacta se desintegró, formando gradualmente fragmentos (Fig. S3c-e) y se observó un hueco característico (Fig. S3f-h). Por un lado, la temperatura más baja implicaba la condensación de volátiles orgánicos, lo que podría provocar la obstrucción de los poros y la reducción del área de superficie total. Por otro lado, a mayor temperatura, la volatilización fue más sutil, lo que hizo que el biocarbón fuera más poroso y se crearan vacíos dentro de la matriz del biocarbón.

La Fig. S4 (Información complementaria: Fig. S4) presentó los espectros FT-IR de las muestras de biocarbón y lodo crudo seco. Las bandas y picos de absorción proporcionaron evidencia de la presencia de algunos grupos funcionales de superficie. En general, los grupos funcionales orgánicos encontrados en los espectros de biocarbón disminuyeron o incluso desaparecieron como resultado de la pirólisis.

La banda ancha a 3400 cm-1 se asignó al estiramiento de hidroxilo (-OH) y la intensidad máxima disminuyó rápidamente en muestras de 300 a 500 °C, lo que sugiere una pérdida por ignición de -OH10. Los picos a 2925 y 2855 cm−1 correspondieron a la vibración de estiramiento asimétrica y simétrica del CH3 alifático, respectivamente, que habían sido asignadas a las grasas y lípidos de los lodos de depuradora29. Estas intensidades máximas disminuyeron debido a la disminución continua de los compuestos alifáticos lábiles, así como a la desmetilación y deshidratación. La pérdida de grupos -OH y alifáticos, así como el desarrollo simultáneo de estructuras de anillos fusionados dieron lugar a la formación de poros. Estos resultados fueron consistentes con los hallazgos SEM. Los picos a 1650 cm−1 se asignaron a las bandas de amida I de origen proteico. Estas bandas se ampliaron gradualmente y cambiaron hacia números de onda más bajos como resultado de la pirólisis. La descomposición de la proteína ocurrió principalmente a 300–400°C30, lo que podría explicarse por una disminución en los grupos amida y un aumento simultáneo en las funcionalidades de los aminoácidos. La banda de 1430 cm−1 se volvió invisible y este número de onda se asignó al estiramiento de C en las estructuras heteroaromáticas31. El pico agudo a 1030 cm−1 se asignó al estiramiento con CO de polisacáridos o sustancias similares a polisacáridos. Este pico disminuyó a una temperatura de pirólisis más alta y apareció como un hombro para las muestras de biocarbón a 400–800 °C y finalmente se volvió invisible para la muestra a 900 °C. Mientras tanto, un pico en 1080 cm−1, que estaba presente en una posición similar en la región amplia, se asignó a Si-O, lo que indica la presencia de impurezas de silicato y minerales arcillosos. Se observó que el Si es uno de los principales constituyentes inorgánicos en las muestras de biocarbón de lodo, lo cual se verificó mediante los resultados de XRF (Tabla 2).

En general, ocurrieron cambios químicos menores a temperaturas más bajas y la mayoría de las características espectrales se perdieron y el espectro comenzó a parecerse al grafito puro por encima de los 700 °C. Los resultados de FT-IR indicaron que la reorganización continuó ocurriendo a temperaturas más altas, lo que resultó en que el biocarbón de lodo se volviera cada vez más poliaromático por naturaleza.

El nitrógeno se transformó gradualmente en una estructura similar a la piridina que se produce en los compuestos heterocíclicos con el aumento de la temperatura, lo que se confirmó mediante la extracción máxima de las regiones N en los espectros XPS. Tres energías de enlace de 398.7, 400.4 y 401.1 eV correspondieron al nitrógeno piridínico (N-6), nitrógeno pirrólico (N-5) y nitrógeno cuaternario (NQ), respectivamente. Se calcularon las áreas integradas de los componentes individuales y se muestran en la Tabla 5. Las fracciones de N-5 y NQ fueron los principales componentes del lodo crudo, de los cuales el área integrada de N-5 representó el 61,1%. A medida que aumentaba la temperatura de pirólisis, aumentaba la fracción de N-6. La conversión de N-5 a N-6 y NQ bajo pirólisis ya había sido demostrada por Schmiers32. N-6 y NQ fueron las formas más estables de unión de nitrógeno a temperaturas más altas. El anillo piridínico se incorporó preferentemente a la estructura de carbono de tipo grafítico en forma de nitrógeno cuaternario32, lo que afectó las características del biocarbón de lodo, incluida la basicidad del biocarbón y las formas de nitrógeno disponibles33,34.

El espectro Raman también se usó para analizar más a fondo la estructura de los materiales de carbono y los resultados de los espectros Raman en la región de 0 a 2000 cm−1 se muestran en la Fig. S5 (Información complementaria: Fig. S5). Todas las curvas exhibieron dos bandas Raman relativamente anchas en los cambios Raman a 1350 y 1580 cm−1, que correspondían a la banda D y la banda G, respectivamente. La banda D podría etiquetarse como grafito amorfo o desordenado, mientras que la banda G podría considerarse que indica la presencia de cristalitos grafíticos. El grado grafítico de los carbones fue confirmado por el valor de ID/IG35,36. Las relaciones ID/IG calculadas por la función gaussiana de cada muestra fueron 8,3, 7,5, 5,7, 4,9, 4,2, 3,8 y 6,4 y se encontró que los valores disminuían gradualmente al aumentar la temperatura de pirólisis. Kwiecinska37 demostró que los resultados de ID/IG (3.1–0.0) disminuyeron de facies de esquisto verde a facies de grafito de granulita, lo que indica el aumento en el orden cristalográfico. Rhim35 informó un aumento en la relación ID/IG (0,0–2,6) con el aumento de la temperatura de pirólisis de 300 °C a 650 °C y la posterior disminución de la relación (2,6–0,0) con el aumento de la temperatura de 650 °C a 2000 °C utilizando celulosa microcristalina como muestra carbonosa. McDonald-Wharry36 obtuvo la relación ID/IG mediante el uso de grafitos y fullerenos regulares y descubrió que un aumento en la relación ID/IG (0,55–1,20) indicaba una conversión de carbono amorfo a dominios similares al grafeno. Estas variaciones en las relaciones ID/IG se debieron principalmente a las propiedades y la pureza del carbono del material carbonoso seleccionado. De hecho, en el presente estudio, la concentración de trazas de oxígeno permaneció incluso a altas temperaturas. Estos átomos de oxígeno residuales estaban involucrados en la reticulación de la microestructura de carbono, produciendo un carbono duro no grafitizante35. Sin embargo, los espectros Raman mostraron características que pueden atribuirse a los materiales carbonosos con menor cantidad de orden estructural. En general, el crecimiento y la organización de los grupos aromáticos, así como la microestructura del carbono en las muestras de biocarbón, se ordenaron y condensaron a una temperatura de pirólisis más alta.

Se realizó un análisis de las fracciones extraíbles con ácido y extraíbles con agua del biocarbón de lodo para evaluar las características del biocarbón de lodo, así como para visualizar la microestructura de la forma sólida para describir el desarrollo en la superficie del biocarbón de lodo. El proceso de pirólisis indujo un cambio significativo en la microestructura de carbono del biocarbón derivado del lodo e influyó en los cambios en las características aparentes de las muestras de biocarbón. Dado que las muestras de biocarbón de lodo exhibieron propiedades muy diversas, los presentes hallazgos podrían ayudar a seleccionar el biocarbón adecuado para diferentes aplicaciones. La diversidad observada de las propiedades del biocarbón requiere una definición cuidadosa del propósito de las aplicaciones agrícolas del biocarbón, como la mejora del pH, la retención de nutrientes o el secuestro de materia orgánica del suelo, antes de seleccionar el biocarbón apropiado. Las múltiples propiedades se clasificaron y los propósitos se resumieron en la Fig. 2.

Las propiedades clasificadas y los propósitos de las muestras de biocarbón de lodo obtenidas a varias temperaturas.

(1) Algunos arreglos moleculares y grupos funcionales presentados durante el proceso de pirólisis estaban compuestos principalmente por grupos carboxilo, lactonas y fenoles, todos los cuales mejoraron la capacidad del biocarbón para quimisorber nutrientes, minerales y DOM, en asociación con la capacidad de oxidación superficial de el biocarbón38,39,40. Los biochares obtenidos a temperaturas más altas, que desarrollaron un área de superficie significativa, pueden mejorar la retención de contaminantes no polares en los suelos o disminuir la biodisponibilidad de metales pesados para aliviar el daño a las plantas. Los suelos se benefician más de los biocarbón con gran superficie, que son más eficientes para aumentar la capacidad de retención de agua41 y reducir la desnitrificación. Además, debido a su alta aromatización y recalcitrancia, los biocarbón podrían almacenarse en el entorno del campo y podrían ser útiles para efectuar el secuestro de C en el suelo.

(2) Se encontró que la concentración de nitrógeno, fósforo y potasio extraíbles con agua, particularmente en su forma disponible para la absorción por las plantas, disminuía con la temperatura. Teniendo en cuenta el rendimiento de los biochares, los resultados con respecto a la forma disponible de elementos nutritivos y metales traza, así como la presencia de compuestos similares a ácidos fúlvicos y húmicos, la temperatura más baja (300–500°C) podría deducirse como adecuada para producción de biocarbón. El contenido mineral del biocarbón podría desempeñar un papel importante en la respuesta agronómica incluso en un suelo fértil. Por lo tanto, es necesario prestar atención cuando se aplican biocarbón con un contenido de nutrientes muy bajo a los suelos agrícolas y puede ser necesaria la suplementación con fertilizantes para una nutrición adecuada de las plantas.

(3) Los resultados obtenidos en el presente estudio mostraron que si el suelo destinado a la aplicación de biochar es de naturaleza ácida, entonces los biochares producidos a temperaturas más altas (600–900°C) podrían usarse para neutralizar el suelo, debido a su mayor pH. Alternativamente, los biochares producidos a temperaturas más bajas podrían ser adecuados para suelos alcalinos para corregir problemas de alcalinidad.

Los lodos de depuradora deshidratados se recogieron de una planta de tratamiento de aguas residuales municipal local en Shanghái, China. La planta trata 75.000 m3 d−1 de aguas residuales (93% domésticas y 7% industriales) mediante un proceso de anoxia-anaeróbico-aeróbico. El lodo se deshidrató por centrifugación con la adición de poliacrilamida del 3 al 5% en peso como agente floculante. El lodo deshidratado se incubó a 105 °C en un horno para eliminar el agua residual antes de la pirólisis. Las propiedades principales del lodo seco tal como se recibe se enumeran en la Tabla 1.

Todos los procesos de pirólisis se llevaron a cabo en un horno eléctrico (YFFK10QK-GC, Shanghái, China) bajo atmósfera de nitrógeno y con una velocidad de calentamiento de 30°C min−1. Las temperaturas de pirólisis elegidas fueron 300°C, 400°C, 500°C, 600°C, 700°C, 800°C y 900°C, respectivamente y estos tratamientos se refieren a C300, C400, C500, C600, C700, C800 y C900, respectivamente. Todas las muestras de biocarbón de lodo tal como se recibieron se trituraron y tamizaron hasta un tamaño de 2 mm para análisis microscópico y pruebas de extracción de agua, así como hasta un tamaño de 75 μm para análisis elementales y espectroscópicos sólidos.

El rendimiento de biocarbón se determinó como la relación entre el peso del biocarbón producido y el peso seco del lodo de depuradora sometido a pirólisis. Los poderes caloríficos se estimaron utilizando un calorímetro de bomba de oxígeno (XRY-1A, Shanghái, China). El contenido de cenizas se determinó por combustión seca en un horno de mufla a 550 ± 10°C y el contenido de materia volátil se determinó a 900 ± 10°C en condiciones sin aire. El contenido de carbono fijo (FC) se estimó de la siguiente manera: FC (%) = 100%−cenizas (%) −materia volátil (%).

Las pruebas de lixiviación con agua se realizaron agitando las muestras con agua desionizada (1:10, p/v) a 200 rpm durante 4 h en un agitador horizontal mantenido a temperatura ambiente. Posteriormente, se determinó el pH del sobrenadante usando un electrodo de pH (pHS-2F, Shanghái, China) y se determinó la CE usando un medidor de CE (DDS-307A, Shanghái, China).

El filtrado de cada muestra de biocarbón se pasó a través de un filtro de politetrafluoroetileno de 0,45 μm y se analizó la fracción acuosa extraída. Se utilizó un analizador de carbono orgánico total (TOC-VCPH, Shimadzu, Japón) para medir el carbono orgánico disuelto (DOC) y el nitrógeno disuelto (DN). La concentración de nitrógeno amónico (NH4+-N) se determinó utilizando un analizador Kjeltec 8400 (Foss, Suecia). El contenido de fósforo disuelto se determinó según el método de espectrofotometría de molibdato-antimonio-escandio a la longitud de onda de 650 nm (espectrofotómetro UV-1800, Shimadzu, Japón). Las concentraciones de K+ y Na+ se midieron empleando un espectrómetro de absorción atómica (AAnalyst 400, Perkin Elmer, EE. UU.). Los contenidos de Ca2+, Mg2+ y metales pesados se analizaron mediante análisis de espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivo (Agilent 720ES, EE. UU.). El análisis de espectroscopia de matriz de emisión de excitación (EEM) de fluorescencia se aplicó posteriormente mediante el uso de un espectrofotómetro de fluorescencia (Cary Eclipse, Varian, EE. UU.) en modo de exploración. Una descripción detallada del análisis EEM se ha presentado en otro lugar42,43.

Las muestras secas y molidas se sometieron a digestión ácida según USEPA3050B usando HF, HClO4, HNO3 y peróxido. La concentración de fósforo total (FT) se determinó utilizando el método de espectrofotometría de molibdato-antimonio-escandio a la longitud de onda de 650 nm (espectrofotómetro UV-1800, Shimadzu, Japón). La concentración total de K+ y Na+ se midió empleando un espectrómetro de absorción atómica (AAnalyst 400, Perkin Elmer, EE. UU.), mientras que los demás elementos nutrientes y contenidos metálicos se analizaron mediante espectroscopía de emisión atómica de plasma acoplado inductivo (Agilent 720ES, EE. UU.). Todos los análisis se realizaron por triplicado.

El área de superficie del biocarbón se determinó utilizando un analizador de área de superficie (ASAP2020, Micromeritics, EE. UU.) basado en el principio de adsorción de nitrógeno y se calculó empleando la ecuación de Brunauer-Emmet-Teller (BET). Se utilizó SEM (S-3400N, Hitachi, Japón) para examinar el desarrollo de fase y la microestructura en la superficie de las partículas de biocarbón de lodo. El SEM se operó a voltajes de aceleración de 15 kV y las muestras se doraron con Au y se almacenaron en un desecador de vacío hasta su posterior análisis.

Los contenidos de carbono elemental, hidrógeno, nitrógeno y azufre en el biocarbón de lodo se determinaron utilizando el analizador de elementos (Vario EL III, Alemania) y el contenido de oxígeno se calculó por diferencia. La espectroscopia de fluorescencia de rayos X (XRF) (S4 Explorer, Bruker-Axs Co., Alemania) se utilizó para la cuantificación de los constituyentes inorgánicos del biocarbón de lodo.

Se utilizó la técnica FT-IR para la estimación cualitativa de los grupos funcionales en la superficie del biocarbón de lodo. La espectroscopia FT-IR (Nicolet 5700, EE. UU.) se realizó utilizando el método de sedimento de bromuro de potasio (KBr). Los espectros de todas las muestras se obtuvieron restando el valor obtenido de la muestra en blanco.

Los patrones XRD se registraron usando un difractómetro de rayos X (Bruker D8 Advance Series 2, Bruker Co., Alemania) para monitorear la composición mineral y el grado de cristalinidad en la superficie del lodo y su biocarbón. Se corrió un portaobjetos estándar de cuarzo para verificar la desviación del instrumento y obtener una ubicación precisa de los picos de 2θ.

La técnica Raman se utilizó para analizar más a fondo la evolución de la microestructura similar al grafito de los materiales de carbono. El análisis de espectroscopia Raman se realizó utilizando un sistema Raman visible (LabRam-1B, JY Co., Francia) con un láser He-Ne de 15 mV y 632,8 nm.

Los experimentos XPS se llevaron a cabo en un sistema PHI-5000CESCA mejorado RBD (Perkin Elmer) con radiación Mg Kα (hν = 1253,6 eV) o radiación Al Kα (hν = 1486,6 eV) para describir la evolución de las formas de nitrógeno. Cualquier corrección de la energía de enlace para las muestras de biocarbón se realizó asignando una energía de enlace de 284,6 eV al componente principal C1s y el procedimiento de ajuste se basó en el FWHM de 1,8 eV.

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Descargar referencias

Los autores expresan su agradecimiento a los siguientes: el Programa Nacional de Investigación Básica (973) de China (No. 2011CB201500), el Programa Especial Clave sobre Ciencia y Tecnología para el Control de la Contaminación y el Tratamiento de Cuerpos de Agua (No. 2011ZX07303-004-03 ), el Programa Nacional de Investigación y Desarrollo de Alta Tecnología (863) de China (No. 2012AA063504), la Fundación Educativa Fok Ying-Tong (No. 132012) y el Centro de Innovación colaborativo para la Calidad Ambiental Regional.

Laboratorio estatal clave de control de la contaminación y reutilización de recursos, Universidad de Tongji, Shanghái, 200092, China

Jining Zhang, Fan Lu y Hua Zhang

Instituto de Tratamiento y Recuperación de Residuos, Universidad de Tongji, Shanghái, 200092, China

Jining Zhang, Hua Zhang, Liming Shao y Pinjing He

Centro de Investigación y Capacitación Tecnológica sobre Residuos Domésticos en Ciudades Pequeñas y Áreas Rurales, Ministerio de Vivienda y Desarrollo Urbano-Rural de la República Popular China (MOHURD), Shanghái, 200092, China

Liming Shao y Pinjing He

Instituto de Ingeniería Térmica y Ambiental, Universidad de Tongji, Shanghái, 200092, China

Dezhen Chen

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JNZ y FL diseñaron los experimentos, DZC preparó los materiales experimentales, JNZ realizó los experimentos y escribió el artículo con la ayuda de FL, HZ, LMS y PJH Todos los autores revisaron el manuscrito.

JN Zhang ahora se ha unido a la Academia de Ciencias Agrícolas de Shanghai, Shanghai, China.

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Reimpresiones y permisos

Zhang, J., Lü, F., Zhang, H. et al. Visualización multiescala de los cambios estructurales y característicos del biocarbón de lodos de depuradora orientados hacia posibles implicaciones agronómicas y ambientales. Informe científico 5, 9406 (2015). https://doi.org/10.1038/srep09406

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Recibido: 02 Octubre 2014

Aceptado: 03 de marzo de 2015

Publicado: 24 de marzo de 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep09406

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