Fabricación fácil de un yo novedoso

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 1826 (2023) Citar este artículo

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Para mejorar la resistencia a la llama de la madera, se desarrolló un novedoso recubrimiento de hidrogel de alcohol polivinílico/ácido fítico/MXene de alta retención de agua y autocurativo a través de métodos sencillos de ciclo de congelación y descongelación y calentamiento en una sola olla, y luego se pintó sobre la superficie de la madera. El recubrimiento muestra una excelente propiedad de autorreparación y una propiedad de retención de agua significativamente mejorada (contenido de agua ≥ 90% en peso), debido al aumento de los enlaces de hidrógeno dentro del sistema de recubrimiento con la presencia de nanoláminas MXene. En comparación con la madera prístina, el retardo de llama de la madera revestida ha mejorado considerablemente, como pasar la calificación V0 en la prueba UL-94, aumentar el tiempo de ignición (TTI, de 32 a 69 s) y disminuir la tasa de liberación de calor y la liberación total de calor en 41,6% y 36,14%. El efecto de enfriamiento y la gran capacidad térmica del hidrogel de alta retención de agua, y los efectos de barrera física para los productos de gas inflamable, el calor y el oxígeno de las nanoláminas MXene y la capa compacta de carbón formada durante la combustión juegan un papel clave en las mejoras de retardo de llama de la madera. La alta estabilidad térmica de las nanoláminas MXene es otro factor beneficioso. Se propusieron los mecanismos ignífugos y de autorreparación detallados.

Como material de construcción ecológico, renovable y ligero, la madera siempre ha atraído la atención de la gente1,2,3,4,5. Sin embargo, su alta inflamabilidad intrínseca genera riesgos de incendio que tienden a causar enormes pérdidas económicas y víctimas mortales6,7,8,9. Se han desarrollado varios métodos para mejorar la seguridad contra incendios de la madera, entre los cuales, el revestimiento ignífugo es la estrategia más llamativa, ya que podría aplicarse fácilmente sobre la madera10,11,12,13. Por ejemplo, Pedro et al. propusieron un revestimiento ignífugo a base de lignina, taninos y nanopartículas inorgánicas, que redujo significativamente la velocidad de combustión lineal en un 50% en comparación con la madera pura14. Chu et al. utilizó éster de fosfato-polietilenglicol como recubrimientos ignífugos para dotar a la madera de una excelente retardancia de llama, disminuyendo la tasa de liberación de calor (HRR) y la liberación de calor total (THR) en un 82,4 % y un 84,3 %15. Sin embargo, los materiales utilizados no son lo suficientemente ecológicos y el proceso de preparación del revestimiento ignífugo es bastante complicado en estos trabajos, lo que limita su amplia aplicación, por lo que se requiere un método de revestimiento ignífugo fácil de procesar.

Como material ecológico y fácil de preparar, el hidrogel, con un alto contenido de agua y características no tóxicas, ha demostrado ser un candidato ideal para el revestimiento ignífugo16,17,18,19,20. El alto contenido de agua significa que la mayor parte del calor se puede absorber con la evaporación del agua. Las características no tóxicas aseguran que no se liberen volátiles tóxicos durante la descomposición. Estas dos razones hacen que el hidrogel sea el excelente material de recubrimiento retardante de llama. Hung et al. sintetizó una espuma de poliuretano rígida ignífuga (RPUF) verde, resistente y altamente eficiente basada en hidrogel de doble red de poliacrílico-polidopamina mediante curado UV21. Zhang et al. Recubrimiento de biogel a base de gelatina ignífugo degradable, reciclable y autorreparable preparado a través de un método de agitación de dos pasos para edificios ecológicos22. En nuestro trabajo anterior, diseñamos una madera ignífuga basada en hidrogel de alcohol polivinílico/ácido fítico (PVA/PA) y exploramos el efecto del PA en la ignifugación y la adhesión en hidrogel de PVA. Aunque el recubrimiento de hidrogel puede dotar a la madera de retardante de llama, es necesario lograr una capacidad de autorreparación y una alta retención de agua para los objetivos de uso prolongado y una mejor capacidad retardante de llama.

La propiedad de autocuración se puede realizar mediante enfoques físicos y químicos que incluyen difusión y flujo, efectos de memoria de forma, sistemas heterogéneos de autocuración, reformación y reorganización de enlaces covalentes, interacción de enlaces de hidrógeno, acción de enlace de coordinación de metales y dinámica de química supramolecular o combinaciones de los mismos23,24,25. Entre estos, el enlace de hidrógeno es el método más fácil de realizar. Como enlaces no covalentes dinámicos típicos, la importación de enlaces de hidrógeno dota al hidrogel de una excelente propiedad de autorreparación sin otra fuente y mejora la capacidad de retención de agua del hidrogel26,27,28,29,30. MXene, un nanomaterial inorgánico 2D con muchos grupos funcionales (–OH, –F, etc.) terminalmente31,32,33,34,35, puede formar muchos enlaces de hidrógeno con PVA y PA y promover el grado de gelificación de PVA como agente de reticulación para mejorar las propiedades mecánicas del hidrogel, lo que contribuye en gran medida a las propiedades de autocuración y alta retención de agua36. Además, la alta estabilidad térmica y la estructura de nanoláminas de MXene pueden mejorar aún más el retardo de llama del hidrogel. Lin et al. agregó MXene al recubrimiento de hidrogel de quitosano aplicado sobre RPUF, disminuyó significativamente la HRR y la THR en un 57,2 % y un 65,5 %37, lo que demuestra la excelente propiedad ignífuga de MXene.

Por lo tanto, para abordar eso, se preparó una madera ignífuga basada en un recubrimiento de hidrogel PVA/PA/MXene autorreparable, de alta retención de agua y ignífugo a través de un método sencillo en este trabajo. El recubrimiento de hidrogel se obtuvo mediante el método de un recipiente y un ciclo de congelación y descongelación y se aplicó sobre la madera con cuchillas. Se utilizó una prueba de tracción para detectar las propiedades mecánicas del hidrogel M, y se realizaron propiedades de autorreparación y retención de agua para ver la larga vida útil del recubrimiento de hidrogel. Se realizaron UL-94, pruebas de fuego abierto y pruebas de calorimetría de cono (CCT) para explorar la retardancia de llama de las maderas recubiertas de hidrogel M. El revestimiento de hidrogel M dota a la madera de una extraordinaria capacidad ignífuga. Los mecanismos de mejora de la propiedad se han dado en detalle.

El PVA (Mw~145.000) se obtuvo de Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (Shanghai, China). La solución de PA (50% en peso, en agua) se adquirió de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. LiF (fluoruro de litio) se obtuvo de Macklin Biochemical Co., Ltd. (Shanghai, China). Guangzhou Chemical Reagent Factory (Guangzhou, China) proporcionó HCl (ácido clorhídrico, 36,0–38,0 % en peso, en agua). Ca(OH)2 (hidróxido de calcio, 95,0% en peso) se obtuvo de Fuchen Chemical Reagent CO., Ltd. (Tianjin, China). El polvo MAX (Ti3Al2C2) (~ malla 400) fue suministrado por Kai Xi Ceramic Materials Co., Ltd. (Yantai, China). Los materiales mencionados anteriormente se usaron tal como se recibieron sin purificación adicional.

Las nanoláminas MXene se sintetizaron mediante el método de grabado y deslaminación. La solución de grabado se preparó agregando 4 g de LiF a 60 ml de HCl y 20 ml de agua DI, seguido de agitación durante 30 min. Luego se añadieron lentamente 4 g MAX a la solución y el tiempo de agitación duró aproximadamente 24 h. La suspensión ácida se lavó con agua DI hasta un valor de pH superior a 5 mediante centrifugación a 3500 rpm (5 min por ciclo) durante aproximadamente 3 veces. A continuación, el agua DI se reemplazó por alcohol y la suspensión se ultrasonicó durante 2 h y se centrifugó a 10 000 rpm durante 10 min. Posteriormente, el alcohol se reemplazó por agua DI y se ultrasonicó durante 20 min. Por último, el sobrenadante se recogió mediante centrifugación a 3500 rpm durante 5 min y se liofilizó para obtener el polvo MXene.

El hidrogel M y la madera recubierta con hidrogel M se prepararon de la siguiente manera: en primer lugar, se añadió agua DI en 15 ml de PA hasta que el peso alcanzó los 30 g. Luego, el polvo de PVA y MXene se mezcló en una solución de PA con el método de un recipiente y la mezcla se agitó durante 2 horas a 95 °C para obtener el hidrogel previo. Finalmente, se proporcionó M-hidrogel después de un ciclo de congelación-descongelación de pre-hidrogel y madera recubierta con M-hidrogel se obtuvo con pre-hidrogel revestido en madera a través de cuchillas seguido de un ciclo de congelación-descongelación. Los detalles de los componentes se enumeran en la Tabla 1.

La morfología de la madera recubierta de hidrogel M y la madera sin recubrimiento se caracterizó mediante un microscopio electrónico de barrido (SEM, Merlin, Alemania Zeiss) equipado con un sistema de rayos X de dispersión de energía (EDX). Se utilizó espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS, Kratos Axis Ulra DLD, Gran Bretaña) para analizar la composición química de las muestras de hidrogel. Los grupos funcionales de M-hidrogeles y MXene se detectaron mediante el espectrómetro infrarrojo de transformada de Fourier (espectrómetro FTIR, VERTEX 70, Bruker German). Se realizó difracción de rayos X (XRD, D8 ADVANCE, Bruker) para evaluar la estructura de la corteza de MXene. La estabilidad térmica de las muestras de hidrogel se evaluó mediante un analizador termogravimétrico (TGA, NETZSCH STA 449F3 Alemania) con una velocidad de calentamiento de 10 ℃ min-1 bajo un flujo de N2 de 60 mL min-1 de 30 a 800 °C.

Las curvas de tensión-deformación se obtuvieron mediante una máquina de tracción electrónica universal con una velocidad de tensión de 300 mm min-1 (Shimadzu, Japón), el tamaño de las muestras de hidrogel de cinta con mancuernas es de 30 × 5 × 3 mm3. Las muestras de ensayo de tensión-deformación y adhesión se realizaron al menos cinco veces. Se realizó una prueba de sombreado cruzado para evaluar la adhesión del recubrimiento de hidrogel M de acuerdo con la Designación ASTM: D 3359–97.

Para evaluar la propiedad de autorreparación del hidrogel M, la muestra se cortó en dos piezas y se unieron con la superficie de fractura en contacto. Se roció un poco de agua sobre la grieta y luego se colocó la muestra en el ambiente durante la noche. La prueba de retención de agua se realizó en ambiente ambiente con temperatura de 25 °C y HR de 60%. La propiedad de hinchamiento se examinó sumergiendo las muestras en agua DI y pesando cada hora.

Se utilizó UL-94 (compañía de instrumentos analíticos CFZ-2, Jiangning, China) para evaluar el retardo de llama de todas las muestras, el tamaño es 125 × 13 × 3 mm3, de acuerdo con ASTM D 3801. Se realizó una prueba de fuego abierto para hidrogel- madera recubierta y madera sin recubrir exponiendo muestras (50 × 50 × 3 mm3) directamente a la llama de un soplete de propano (≈ 2000 °C) durante 20 s. La longitud del soplete de propano se controló en unos 5 cm y el ángulo entre la muestra y la llama se fijó en 90°. La prueba CCT se realizó en un calorímetro de cono (FTT, Reino Unido) con un flujo de calor de 50 kW m−2 con muestras de dimensiones 100 × 100 × 3 mm3, de acuerdo con la norma ISO 5660-1. La distancia entre la superficie de las muestras y el cono fue de 60 mm. Para la prueba de resistencia al calor, se utilizó una cámara infrarroja para registrar la velocidad de aumento de la temperatura de las muestras recubiertas y no recubiertas de hidrogel.

MXene se obtuvo grabando la capa de Al de MAX y luego se delaminó mediante sonicación (Fig. S1). El pico de difracción a 6,8° en el resultado XRD (Fig. S2) y los picos de vibración a 3450 cm−1, 1368 cm−1 (–OH), 550 cm−1 (Ti–O) en el resultado FTIR (Fig. S3) demuestran la preparación exitosa de MXene38. El proceso de síntesis de M-hidrogel se puede dividir en dos partes: (I) PVA, PA y MXene se mezclaron en agua DI y la mezcla se agitó a 95 °C durante 2 h para hacer un prehidrogel. (II) Luego, se podría obtener el hidrogel M después de congelar el prehidrogel en el refrigerador durante la noche y descongelarlo a temperatura ambiente. En nuestro trabajo anterior, se demostró que el PA podría mejorar el rendimiento mecánico del hidrogel al promover el grado de gelificación39. MXene aquí podría hacer la misma contribución que el agente de gelificación que formó más enlaces de hidrógeno. Para obtener la madera recubierta de hidrogel M, se aplicó el prehidrogel en la superficie de la madera mediante cuchillas y el espesor se controló a 300 µm, luego la madera con recubrimiento experimentó un ciclo de congelación y descongelación para obtener la madera recubierta de hidrogel M. madera (Fig. 1a). El componente del hidrogel (PVA, PA, MXene) puede formar enlaces de hidrógeno con la celulosa de la madera, lo que asegura la adhesión entre el M-hidrogel y la madera. Todas las muestras se denominan Mx-hidrogel, en el que x representa el contenido de MXene. Los detalles de los componentes de las diferentes muestras se pueden ver en la Tabla 1.

El proceso de síntesis y caracterización de M-hidrogel, M-hidrogel recubierto y madera sin recubrir. (a) La ilustración de los procedimientos de preparación de hidrogel y madera recubierta de hidrogel. ( b ) espectros FTIR y ( c ) XPS de hidrogel M0 y M0.3. Imagen SEM de la superficie de (d) madera pura, (e) madera recubierta de hidrogel M0, (f) madera recubierta de hidrogel M0.3 y (g) la estructura transversal de madera recubierta de hidrogel M0.3. ( h ) EDX de hidrogel M0.3.

El efecto sobre el hidrogel con la introducción de MXene se exploró mediante espectros FTIR (Fig. 1b) y XPS (Fig. 1c). Se puede ver un pico característico distinto en M0 y M0.3 a 962 cm−1 y 983 cm−1, que debe asignarse al pico de vibración de PA40. En comparación con M0, aparecen nuevos picos de adsorción en 786 cm−1 y 668 cm−1 en M0.3. Estos dos picos característicos pueden deberse a vibraciones de deformación cuando los grupos hidroxilo (–OH) contenidos en PVA y PA interactúan con el grupo funcional de MXene bajo la formación de puentes de hidrógeno41. XPS muestra que a excepción de P (135 eV), C (284 eV), O (532 eV), los elementos característicos de Ti (450 eV) y F (686 eV) surgen en la muestra M0.3 resultante del componente MXene. Además, como se muestra en la Fig. 1h, los resultados de EDX de hidrogel M0.3 confirman que los ingredientes se mezclan uniformemente. Todas las pruebas anteriores demuestran que el hidrogel M se sintetiza con éxito. Las imágenes SEM revelan la morfología de la madera recubierta y no recubierta de hidrogel M. La superficie de la madera pura es áspera y se pueden ver muchas grietas debido a la abundancia de fibras de madera (Fig. 1d). Se observa que la apariencia de la madera recubierta de hidrogel M es suave y todas las grietas están selladas, lo que contribuiría positivamente a la retardancia de llama (Fig. 1e,f). La imagen de la sección transversal en la Fig. 1g muestra el revestimiento combinado con madera de cerca con un espesor de 300 µm. No solo puede garantizar la resistencia al fuego, sino que también no daña las propiedades mecánicas de la madera.

Las propiedades mecánicas del hidrogel M se evaluaron mediante pruebas de tracción. Como se muestra en la Fig. 2a, con el mayor contenido de MXene, el estrés y la tensión del M-hidrogel aumentan significativamente. El estrés y la tensión del hidrogel M0, M0.1, M0.2, M0.3 podrían alcanzar 0.076, 0.084, 0.105, 0.124 MPa y 150%, 220%, 280%, 310%, respectivamente. La mejora en las curvas de tensión-deformación del M-hidrogel se puede atribuir a más enlaces de hidrógeno y a un enredo más fuerte de la cadena de polímero con la importación de MXene42. Los grupos funcionales en MXene pueden formar enlaces de hidrógeno con PVA y PA, lo que da como resultado más enlaces de hidrógeno en M-hidrogel. Además, MXene puede actuar como agente de gelificación en M-hidrogel para aumentar el enredo de las cadenas de PVA. Las dos razones son los principales factores que contribuyen al fortalecimiento del M-hidrogel. El módulo elástico de tracción y el límite elástico del hidrogel M0, M0.1, M0.2, M0.3 son 0.048, 0.047, 0.038, 0.036 MPa y 0.017, 0.018, 0.020, 0.023 MPa (Fig. 2b). Un módulo de tensión de fluencia más bajo elástico y más alto significa menos rigidez del hidrogel M y puede soportar una mayor deformación, que son coherentes con los resultados de las curvas de tensión-deformación. Además, el hidrogel M0.3 se puede torcer, anudar y resistir el peso de 500 g, lo que refleja las excelentes propiedades mecánicas del hidrogel M0.3 (Figs. S4, S5). Como recubrimiento ignífugo, la adhesión es otro aspecto importante a considerar. Realizamos una prueba de sombreado cruzado para investigar la adhesión del recubrimiento de hidrogel M0.3 en la madera. De la Fig. 2c, no se cae uniformemente ningún revestimiento después de la prueba de la cinta. El resultado exhibe una maravillosa adhesión del recubrimiento de hidrogel M0.3 sobre la madera.

Las propiedades mecánicas, la autocuración, la retención de agua y la proporción de hinchamiento del M-hidrogel. ( a ) Se insertan las curvas de tensión-deformación del hidrogel M y la foto física. ( b ) Módulo de elasticidad a la tracción y límite elástico a la tracción del M-hidrogel. ( c ) Prueba de rayado cruzado de madera recubierta de hidrogel M0.3. ( d ) La ilustración esquemática del principio de autocuración del M-hidrogel. (e) Retención de agua del hidrogel M, W0 y W representan el peso original y actual de los hidrogeles. ( f ) Relación de hinchamiento de M-hidrogel y ( g ) las fotografías de M-hidrogel bajo diferentes tiempos de inmersión.

Debe tenerse en cuenta que cuando aparece una grieta, tendría un efecto adverso en el retardo de la llama, ya que el recubrimiento denso es esencial para la protección contra incendios, por lo que la autorreparación es importante. Para explorar el principio de autorreparación del hidrogel M, cortamos un hidrogel cuboide M0.3 en dos bloques, luego se contactó de cerca con la sección de fractura y se roció un poco de agua. Finalmente, los dos bloques de hidrogel se autocuraron en un hidrogel completo durante la noche en un ambiente ambiental (Fig. S6). La ilustración esquemática del principio de autocuración de M-hidrogel se demuestra en la Fig. 2d. Cuando el hidrogel se cortó en dos partes, se destruyeron los enlaces de hidrógeno entre el hidrogel. Sin embargo, como enlaces no covalentes dinámicos y reversibles, los enlaces de hidrógeno podrían reconstruirse cuando la sección de la fractura entra en contacto con la pulverización de agua, lo que garantiza la propiedad de autorreparación del M-hidrogel43.

Como recubrimiento ignífugo, el agua es crucial para el M-hidrogel en la retardancia de llama. Los hidrogeles convencionales perdían su agua fácilmente debido a la evaporación44. En nuestro trabajo anterior, hemos demostrado que la energía fotovoltaica podría mejorar significativamente la retención de agua del hidrogel de PVA al generar más enlaces de hidrógeno entre el PVA y el PA45. Aquí se agregó MXene por la misma razón. Es gratificante que todas las muestras de hidrogel M mantengan su peso por encima del 90 % después de 15 días a una temperatura de 25 °C y una humedad relativa del 60 % (Fig. 2e). Se enumeró la comparación del mantenimiento del agua de este trabajo con otro recubrimiento de hidrogel (Tabla S1) para verificar la excelente capacidad de agua del hidrogel PVA/PA/MXene. Se realizaron más experimentos para investigar la capacidad de adsorción de agua de los M-hidrogeles. Los resultados en la Fig. 2f muestran que con el aumento del contenido de MXene, la capacidad de agua del M-hidrogel también aumenta. La proporción de hinchamiento del hidrogel M0, M0.1, M0.2, M0.3 puede alcanzar el 26,16 %, 28,39 %, 29,16 % y 31,08 %, respectivamente. Este fenómeno debe asignarse a una mayor interacción de enlaces de hidrógeno debido a más MXene y los grupos funcionales en MXene (-F, -OH) dotan al hidrogel M0.3 de una mayor capacidad de adsorción de agua46. Las fotografías de hidrogel M0 y M0.3 bajo diferente adsorción de agua se enumeran en la Fig. 2g. Cuando se sumerge en agua durante el mismo tiempo, el hidrogel M0.3 es más grande que el hidrogel M0. En la Fig. S7 se muestra otra imagen de capacidad de agua de hidrogel M. Todos los hidrogeles M sumergidos en agua exhiben el mismo fenómeno, que coincide con los resultados de la Fig. 2f.

Se realizaron pruebas UL-94 para evaluar la clasificación de retardo de llama de la madera recubierta y sin recubrir de hidrogel M y el t1, t2 se enumeran en la Tabla 2. Durante la prueba, la madera pura (Fig. 3a) se encendió después de los primeros 10 s arde y no puede distinguirse por sí mismo hasta que se quema, mostrando su inflamabilidad intrínseca y peligro de incendio y la clasificación debe clasificarse en V2. Obviamente, toda la madera recubierta de hidrogel M no se encendió incluso después de la segunda quema durante 10 s, como se muestra en la Fig. 3b-e, lo que demuestra la excelente retardancia de llama de los recubrimientos de hidrogel M. Las fotos de la madera recubierta de hidrogel M y sin recubrimiento después de la prueba UL-94 se pueden ver en la Fig. S8. Los datos relacionados de toda la madera recubierta de hidrogel M en t1 y t2 son 0 s enumerados en la Tabla 2, lo que indica que toda la madera recubierta de hidrogel M puede alcanzar la clasificación V0.

Comportamiento de combustión de muestras recubiertas y no recubiertas de hidrogel M. Las fotografías de la prueba UL-94 de (a) madera, (b) M0, (c) M01, (d) M0.2 y (e) M0.3 madera recubierta de hidrogel. (f) La imagen del proceso de prueba de fuego abierto. (g) Las fotos de madera pura y madera recubierta de hidrogel M en prueba de fuego abierto. ( h ) Las imágenes SEM de la capa de carbón de ( h ) madera pura, ( i ) M0 y ( j ) M0.3 madera recubierta de hidrogel después de la prueba de fuego abierto.

Se realizaron pruebas de fuego abierto para ver el efecto del revestimiento ignífugo de forma intuitiva. Las muestras fijadas en abrazadera se controlaron a 5 cm de distancia de la pistola de llama (Fig. 3f). En la Fig. 3g, después de 20 s de encendido, hay una llama más intensa en la superficie de la madera pura en comparación con la madera recubierta de hidrogel M (las muestras recubiertas de hidrogel M0.1 y M0.2 se pueden ver en la Fig. S9). Es porque cuando la temperatura alcanza un cierto punto, la humedad interna de la madera se evapora por completo, luego el material de la superficie comienza a descomponerse gradualmente carbonizado, produciendo gases combustibles y formando una llama de combustión estable. Pero los recubrimientos de hidrogel M contienen más agua, lo que podría retrasar el proceso y no se observan daños en la madera recubierta de hidrogel M0 y M0.3. Además, la capa de carbón formada por los recubrimientos de hidrogel es más densa que la madera pura a los 40 s. Las imágenes SEM se aplican para evaluar más a fondo la estructura de la capa de carbón. Está claro que la capa de carbón de madera pura (Fig. 3h) está suelta y muestra una dispersión fibrosa que muestra una capacidad de resistencia al calor deficiente. Significativamente, la capa de carbón del recubrimiento de hidrogel M0 (Fig. 3i) es densa y suave con una estructura de capa de lámina. Aunque todavía se pueden ver grietas, muestra una mejor capacidad de resistencia al calor y al O2. En cuanto a la madera recubierta de hidrogel M0.3, la capa de carbón es la más densa y apareció una estructura de expansión, exhibiendo el mejor efecto de resistencia al calor y al O2 en pruebas abiertas y la mejor función ignífuga (Fig. 3j). Esto se debe a que la estructura laminar de MXene puede actuar como una buena barrera física y la capa de carbón es faveolada, lo que muestra la mejor capacidad de resistencia al calor entre las muestras. Además, el recubrimiento ignífugo de hidrogel M podría extenderse su aplicación. Cuando se usa en RPUF, también exhibe una excelente resistencia al fuego (Fig. S10).

La prueba CCT se realizó para evaluar más a fondo la seguridad contra incendios del recubrimiento de hidrogel M y los parámetros principales se enumeran en la Tabla 2. Según los resultados, el tiempo de ignición (TTI) de la madera pura es de 32 s, mientras que la madera recubierta de hidrogel M de M0, M0.1, M0.2 y M0.3 se prolongan a 64 s, 74 s, 66 s y 69 s, respectivamente (Fig. 4c). Los resultados muestran la función del agua contenida en los recubrimientos de hidrogel para limitar la propagación del fuego desde la superficie hacia el interior de la madera. Se prueba aún más en los resultados de la tasa de liberación de calor (HRR) y la liberación de calor total (THR) en la Fig. 4a,b. Hay dos picos en las curvas HRR de madera pura. Cuando la temperatura alcanza los 250 °C, los gases de combustión de H2 y CH4 se generan junto con la carbonización de la superficie de la madera. Estos gases se encienden a temperatura de ignición bajo recurso calorífico y luego aparece fuego en el interior dando como resultado el primer pico. Cuando el fuego se propaga a la superficie de la capa de carbón, no se descomponen los gases de combustión de la madera y se aplica combustible de la materia volátil del interior de la madera. En esta circunstancia, la llama ardiente cambia a una combustión sin llama y aparece el segundo pico. En comparación con la madera pura, también hay dos picos en las curvas HRR de la madera recubierta de hidrogel M0, pero el tiempo de aparición de los dos picos es posterior al de la madera pura. Se debe a que el recubrimiento de hidrogel M0 podría aislar el O2 del contacto con la madera en condiciones de calentamiento. Vale la pena señalar que solo aparece un pico en las curvas HRR de madera recubierta de hidrogel M0.1, M0.2 y M0.3. Esto se puede atribuir a la capa de carbón más densa que se forma con la introducción de MXene, que aumenta significativamente la capacidad de resistencia al calor del recubrimiento de hidrogel, lo que da como resultado que se produzca un fenómeno de llama ardiente y combustión sin llama al mismo tiempo. Además, el tiempo de aparición de la tasa máxima de liberación de calor (pHRR) y la liberación total de calor (THR) de madera pura y madera recubierta de hidrogel M0, M0.1, M0.2 y M0.3 son 70, 75, 90, 95, 95 s y 23,96, 16,41, 14,65, 14,72, 15,30 MJ/m2, respectivamente. Los resultados muestran una mejor capacidad ignífuga del recubrimiento de hidrogel con la introducción de MXene. Vale la pena señalar que con el aumento del contenido de MXene, hay un ligero aumento en HRR y THR. Tal vez porque más MXene trae más elemento C, lo que da como resultado un aumento en HRR y THR. Pero el pequeño aumento puede ignorarse ya que aún es más bajo que la madera recubierta de hidrogel M0 en HRR y THR. Para comparar el rendimiento ignífugo de este trabajo con otros trabajos, enumeramos una tabla para mostrar la excelente capacidad ignífuga del revestimiento de hidrogel M en el campo de la madera ignífuga (Tabla S2).

Estabilidad térmica y mecanismo ignífugo de recubrimientos de M-hidrogel. Resultados de CCT de madera recubierta de hidrogel M y sin recubrimiento. (a) HRR, (b) THR, (c) TTI. (d) Resultados de transferencia de calor de madera pura, madera recubierta de hidrogel M0 y M0.3. ( e, f ) Curvas TG y DTG de hidrogeles M0 y M0.3. ( g ) La ilustración esquemática de los mecanismos ignífugos de los recubrimientos de M-hidrogel.

Como propiedad crítica, la capacidad de resistencia al calor del hidrogel M se evalúa mediante una cámara infrarroja. El lado recubierto de hidrogel M de las muestras se expone a fuego abierto, mientras que la temperatura del lado posterior se registra con una cámara infrarroja y los resultados se pueden ver en la Fig. 4d. Para la madera pura, la temperatura de la parte posterior aumenta rápidamente a 150 ℃, mientras que la madera recubierta de hidrogel M0 y M0.3 muestra una excelente capacidad de resistencia al calor. Aproximadamente a 100 °C, el aumento de temperatura de la madera recubierta de hidrogel M0 y M0.3 parece un retraso significativo. Esto se debe a que la evaporación del agua en el recubrimiento de hidrogel genera la mayor parte del calor. Además, la temperatura de la madera recubierta de hidrogel M0.3 se mantiene por debajo de los 100 °C de 100 a 175 s, lo que puede atribuirse a que la capa de carbón más densa formada por el recubrimiento de hidrogel M0.3 resiste más calor.

Los resultados del análisis termogravimétrico (TGA) y la gravedad térmica diferencial (DTG) se proporcionan para explorar la propiedad térmica en la Fig. 4e,f y los datos relacionados se enumeran en la Tabla 3. T10% aparece a 130,56 y 125,86 °C de M0 y M0. 3 hidrogeles. El proceso de descomposición del hidrogel M0 y M0.3 se puede dividir en 5 partes. TI y TII a 130.12, 162.25 y 130.68, 158.33 °C de hidrogel M0 y M0.3 se pueden atribuir a la deshidratación de hidroxilo de PVA y PA. TIII y TIV a 310,28, 435,42 y 258,35, 327,06 °C de hidrogel M0 y M0.3 se pueden asignar a la descomposición de la cadena lateral y la cadena principal de PVA. TV surge a 644.41 y 678.45 °C de hidrogel M0 y M0.3 puede explicarse como el proceso de descomposición de los grupos fitato en PA47. Cuando la temperatura alcanza los 800 °C, la masa que queda del hidrogel M0 y M0.3 es del 26,96 % y el 30,58 %, lo que demuestra la mejora de la estabilidad térmica en el hidrogel con la introducción de MXene.

Según todos los resultados de los experimentos anteriores, los mecanismos ignífugos se pueden atribuir de la siguiente manera (Fig. 4g): (I) Efecto de enfriamiento debido a la gran capacidad calorífica y la entalpía de la evaporación del agua. (II) PA como retardante de llama a base de fósforo, promueve la deshidratación de la madera en carbono y prolonga el proceso de combustión al rojo vivo de la madera. (III) Capa de carbón más densa y dura debido a la introducción de MXene, que aísla la mayor parte del O2 y la propagación del calor.

Se desarrolló un revestimiento ignífugo de hidrogel de PVA/PA/MXene y se aplicó sobre la madera a través de un sencillo método de ciclo de congelación y descongelación y calentamiento en un recipiente. El recubrimiento demuestra una excelente propiedad de autorreparación (sin otra fuente) y una alta retención de agua (contenido de agua ≥ 90 %) debido al aumento de los enlaces de hidrógeno con la introducción de MXene. Además, la madera recubierta de hidrogel PVA/PA/MXene muestra una mejor resistencia a la llama, como alcanzó la clasificación V0 en la prueba UL-94, aumentó el TTI (de 32 a 69 s) y disminuyó la HRR y la THR en un 41,6 % y un 31,64 % en CCT. pruebas, respectivamente. Múltiples mecanismos ignífugos de (I): efecto refrescante y gran capacidad térmica de alto contenido de agua dentro del hidrogel; (II) la promoción de la formación de capas de carbón debido a PA (retardante de llama a base de fósforo); (III) la capa compacta de carbón formada durante la combustión debido a MXene mejora el efecto de barrera física para el gas inflamable, el calor y el oxígeno, los mecanismos ignífugos anteriores garantizan la seguridad contra incendios de la madera. Además, el revestimiento ignífugo podría aplicarse sobre otros materiales de ingeniería (RPUF), demostrando su amplia aplicación en materiales de estructura con requerimiento de seguridad contra incendios.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (22175066), la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Guangdong (Subvención No. 2019A1515011044), el Fondo de Apertura del Laboratorio Estatal Clave de Ciencias del Fuego (SKLFS; Subvención No. HZ2021-KF14) , el Fondo conjunto Guangdong-Guangxi (subvención n.° 2021A1515410003) y el Fondo de inicio de investigación científica para el personal de alto calibre de Shenzhen de SZPT (n.° 6022310043K).

Estos autores contribuyeron por igual: Xiaojiong Zhao y Min Tian.

Instituto de Ciencias e Ingeniería de la Seguridad, Escuela de Ingeniería Mecánica y Automotriz, Universidad Tecnológica del Sur de China, Wushan Road 381, Guangzhou, 510641, República Popular de China

Xiaojiong Zhao, Min Tian y Saihua Jiang

Laboratorio clave provincial de Guangdong de técnicas y equipos para la fabricación avanzada macromolecular, Universidad Tecnológica del Sur de China, Guangzhou, 510641, República Popular de China

Xiaojiong Zhao y Saihua Jiang

State Key Laboratory of Fire Science, Universidad de Ciencia y Tecnología de China, Jinzhai Road 96, Hefei, 230026, República Popular de China

Saihua Jiang

Instituto de Investigación de Tecnología de Vehículos de Nueva Energía, Politécnico de Shenzhen, Shenzhen, 518055, Guangdong, República Popular de China

Rui Chao Wei

Escuela de Automóviles y Transporte, Politécnico de Shenzhen, Shenzhen, 518055, Guangdong, República Popular de China

Rui Chao Wei

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XZ: Conceptualización, Metodología, Investigación, Redacción—borrador original, Redacción—revisión y edición. MT: Conceptualización, Metodología, Investigación, Redacción—borrador original, Redacción—revisión y edición. SJ: Supervisión, Adquisición de fondos, Recursos, Redacción—revisión y edición.RW: Supervisión, Adquisición de fondos, Recursos. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Ruichao Wei o Saihua Jiang.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Zhao, X., Tian, ​​M., Wei, R. et al. Fabricación sencilla de un novedoso revestimiento de hidrogel/MXene autorreparable e ignífugo para madera. Informe científico 13, 1826 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28228-5

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Recibido: 03 noviembre 2022

Aceptado: 16 enero 2023

Publicado: 01 febrero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28228-5

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